Установление метрологических параметров методики измерений массовой доли белка методом Кьельдаля в пищевой рыбной продукции

В лабораторной практике существует множество методов определения количества белка и все они имеют свои преимущества и недостатки. Наиболее распространенным и широко используемым методом анализа белка в пищевой продукции, в том числе рыбной, является метод Кьельдаля. Однако при определении содержания белка в пищевой рыбной продукции действующие стандарты на методы измерений не предусматривают использование приборов, отвечающих современному уровню технического развития, а также не содержат метрологические показатели, гарантирующие достоверность полученных результатов. Целью исследования являлось обоснование методики измерений массовой доли белка методом Кьельдаля на автоматическом анализаторе и установление метрологических параметров. Проведена оценка показателей качества методики измерений методом Кьельдаля с использованием анализатора азота Kjeltec System 2300 (Foss Analytical AB, Sweden) в виде характеристики погрешности измерений и ее составляющих, что позволит получать результаты с заданной точностью.

1. Lu, Y., Xia, Y., Liu, G., Pan, M., Li, M., Lee, N. A., Wang, S. (2017). A review of methods for detecting melamine in food samples. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 47(1), 51–66. https://doi.org/10.1080/10408347.2016.117688

2. Mahre, H. K., Dalheim, L., Edvinsen, G. K., Elvevoll, E. O., Jensen, I. -J. (2018). Protein determination — method matters. Foods, 7(1), Article 5. https://doi.org/10.3390/foods7010005

3. Hayes, M. (2020). Measuring protein content in food: An overview of methods. Foods, 9(10), 1340. https://doi.org/10.3390/foods9101340

4. He, H. -J., Wu, D., Sun, D. -W. (2015). Nondestructive spectroscopic and imaging techniques for quality evaluation and assessment of fish and fish products. Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 55(6), 864–886. https://doi.org/10.1080/10408398.2012.746638

5. Manley, M. (2014). Near-infrared spectroscopy and hyperspectral imaging: non-destructive analysis of biological materials. Chemical Society Reviews, 43(24), 8200–8214. https://doi.org/10.1039/c4cs00062e

6. Simonne, A.H., Simonne, E.H., Eitenmiller, R.R., Mills, H.A. and Cresman, C.P., III. (1997). Could the Dumas method replace the Kjeldahl digestion for nitrogen and crude protein determinations in foods? Journal of the Science of Food and Agriculture, 73(1), 39–45. https://doi.org/10.1002/(SICI)1097–0010(199701)73:1<39::AID-JSFA717>3.0.CO;2–4

7. Thompson, M., Owen, L., Wilkinson, K., Wood, R., Damant, A. (2002). A comparison of the Kjeldahl and Dumas methods for the determination of protein in foods, using data from a proficiency testing scheme. Analyst, 127(12), 1666–1668. https://doi.org/10.1039/b208973b

8. Kubota, T., Oshida, T., Yanai, K., Inoue, Y., Matsui, S., Matsumoto, T. et al. (2011). Improvement of the conditions for the determination of total nitrogen in fish meal in Kjeldahl method and its comparison with Dumas method. Bunseki Kagaku, 60(1), 67–74. https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.67

9. Miller, E.L., Bimbo, A.P., Barlow, S.M., Sheridan, B. (2007). Repeatability and reproducibility of determination of the nitrogen content of fishmeal by the combustion (Dumas) method and comparison with the Kjeldahl method: interlaboratory study. Journal of AOAC International, 90(1), 6–20. https://doi.org/10.1093/jaoac/90.1.6

10. Saez-Plaza, P., Michalowski, T., Navas, M. J., Asuero, A. G., Wybraniec, S. (2013). An overview of the Kjeldahl method of nitrogen determination. Part I. Early history, chemistry of the procedure, and titrimetric finish. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 43(4), 178–223. https://doi.org/10.1080/10408347.2012.751786

11. Sáez-Plaza, P., Navas, M. J., Wybraniec, S., Michalowski, T., Asuero, A. G. (2013). An overview of the kjeldahl method of nitrogen determination. Part II. Sample preparation, working scale, instrumental finish, and quality control. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 43(4), 224–272. https://doi.org/10.1080/10408347.2012.751787

12. Зауэр, Е.А., Ершов, А.Б. (2019). Современные анализаторы для определения азота методом Кьельдаля. Аналитика и контроль, 23(2), 168–192. https://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.002

13. Технический регламент Евразийского экономического союза ТР ЕАЭС 040/2016 «О безопасности рыбы и рыбной продукции». Утвержден решением Совета Евразийской экономической комиссии от 18 октября 2016 года № 162 Электронный ресурс: http://docs.cntd.ru/document/420394425/ Дата обращения 13.06.2021 г.

14. О перечне стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза «О безопасности рыбы и рыбной продукции» (ТР ЕАЭС 040/2016) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования: решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29 августа 2017 года № 106 Электронный ресурс: http://docs.cntd.ru/document/456089790/ Дата обращения 14.06.2021 г.

15. ГОСТ 7636–85 «Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа». — Москва: Стандартинформ, 2010. — 85 c.

16. ГОСТ 31795–2012 «Рыба, морепродукты и продукция из них. Метод определения массовой доли белка, жира, воды, фосфора, кальция и золы спектроскопией в ближней инфракрасной области». — Москва: Стандартинформ, 2014. — 8 с.

17. Порядок аттестации первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений и их применения. Утвержден приказом Минпромторга России от 15 декабря 2015 года № 4091. Электронный ресурс: http://docs.cntd.ru/document/420327948/ Дата обращения 18.06.2021 г.

18. ГОСТ Р 8.563–2009 «Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Методики (методы) измерений». — Москва: Стандартинформ, 2019. — 16 с.

19. Скурихин, И. М., Тутельян, В. А. (2002). Химический состав российских пищевых продуктов: Справочник. Москва: ДеЛи принт, 2002. — 236 с.

20. Вафина, Л.Х., Бакштанский, Э.Л., Копыленко, Л.Р., Рубцова, Т.Е. (2013). Качество, безопасность и методы анализа продуктов из гидробионтов. Информационные сведения о пищевой ценности рыбы и рыбной продукции. Москва. Издательство ВНИРО. — 97 с.

21. ГОСТ 31339–2006 «Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб». — Москва: Стандартинформ, 2010. — 18 с.

22. РМГ 61–2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки». Москва: Стандартинформ, 2012. — 59 с.

23. РМГ 76–2014 «Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». — Москва: Стандартинформ, 2016. — 111 с.