foodsystFood systemsПищевые системы2618-97712618-7272Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова РАН10.21323/2618-9771-2021-4-4-239-245foodsyst-131Research ArticleСтатьиEstablishment of metrological parameters of the method for measuring the protein mass fraction in fish food products by the Kjeldahl methodУстановление метрологических параметров методики измерений массовой доли белка методом Кьельдаля в пищевой рыбной продукцииhttps://orcid.org/0000-0001-8507-3548КозинА. В.KozinA. V.

Козин Андрей Валерьевич — кандидат химических наук, старший научный сотрудник, Отдел Качества пищевой рыбной продукции

107140, Москва, ул. Верхняя Красносельская, 17Тел. +7–916–102–93–87

Andrey V. Kozin, Сandidate of chemical sciences, Senior Researcher, Fish Food Quality Department

Verkhnyaya Krasnoselskaya Street, 17, 107140, MoscowTel.: +7–916–102–93–87

kozin82a@vniro.ruhttps://orcid.org/0000-0001-8278-2760АбрамоваЛ. С.AbramovaL. S.

Абрамова Любовь Сергеевна — доктор технических наук, профессор, заместитель руководителя департамента по вопросам качества пищевой рыбной продукции

107140, Москва, ул. Верхняя Красносельская, 17Тел. +7–915–064–77–04

Liubov S. Abramova, Doctor of technical sciences, professor, Deputy Head of the Department for the Quality of Fish Food Products

Verkhnyaya Krasnoselskaya Street, 17, 107140, MoscowTel.: +7–915–064–77–04

abramova@vniro.ruhttps://orcid.org/0000-0002-1377-1838ГусеваЕ. С.GusevaE. S.

Гусева Елена Сергеевна — специалист, Отдел Качества пищевой рыбной продукции

107140, Москва, ул. Верхняя Красносельская, 17Тел.: +7–917–505–92–06

Elena S. Guseva, specialist, Fish Food Quality Department

Verkhnyaya Krasnoselskaya Street, 17, 107140, MoscowTel.: +7–917–505–92–06

quality@vniro.ruhttps://orcid.org/0000-0001-7931-2602ДерунецИ. В.DerunetsI. V.

Дерунец Илья Вадимович — специалист, Отдел Качества пищевой рыбной продукции

107140, Москва, ул. Верхняя Красносельская, 17Тел.: +7–985–745–70–29

Ilya V. Derunets, specialist, Fish Food Quality Department

Verkhnyaya Krasnoselskaya Street, 17, 107140, MoscowTel.: +7–985–745–70–29

quality@vniro.ruВсероссийский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографииРоссияRussian Federal Research Institute of Fisheries and Oceanography («VNIRO»)Russian Federation20210501202244239245Copyright © Kozin A.V., Abramova L.S., Guseva E.S., Derunets I.V., 20222022Козин А.В., Абрамова Л.С., Гусева Е.С., Дерунец И.В.Kozin A.V., Abramova L.S., Guseva E.S., Derunets I.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.fsjour.com/jour/article/view/131

In laboratory practice, there are many protein quantification methods, and all of them have their own advantages and disadvantages. The most common and widely used method for the protein analysis in food products, including fish, is the Kjeldahl method. However, the current standards for measurement methods for the determination of the protein content in fish food products do not provide for the use of devices that meet the modern level of technical development, and also do not contain metrological indicators that guarantee the reliability of the results obtained. The aim of the study was to substantiate the method for measuring the protein mass fraction in fish food products by the Kjeldahl method on an automatic analyzer and to establish metrological parameters. The assessment of the quality indicators of the Kjeldahl measuring method was carried out using a Kjeltec System 2300 Nitrogen Analyzer (Foss Analytical AB, Sweden) in the form of a characteristic of the measurement error and its components, which will provide results with the required accuracy.

В лабораторной практике существует множество методов определения количества белка и все они имеют свои преимущества и недостатки. Наиболее распространенным и широко используемым методом анализа белка в пищевой продукции, в том числе рыбной, является метод Кьельдаля. Однако при определении содержания белка в пищевой рыбной продукции действующие стандарты на методы измерений не предусматривают использование приборов, отвечающих современному уровню технического развития, а также не содержат метрологические показатели, гарантирующие достоверность полученных результатов. Целью исследования являлось обоснование методики измерений массовой доли белка методом Кьельдаля на автоматическом анализаторе и установление метрологических параметров. Проведена оценка показателей качества методики измерений методом Кьельдаля с использованием анализатора азота Kjeltec System 2300 (Foss Analytical AB, Sweden) в виде характеристики погрешности измерений и ее составляющих, что позволит получать результаты с заданной точностью.

аналитический методазотавтоматический анализаторконтроль качестваподготовка образцовотбор пробприборыanalytical methodnitrogenautomatic analyzerquality controlsample preparationsamplinginstrumentsАвторы выражают благодарность заместителю главного врача Гарбузовой А. А., инженеру С. А. Мокренской и инженеру М. М. Дудареву ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора за помощь в проведении работ по установлению метрологических параметров и аттестации методики измерений массовой доли белка методом Кьельдаля.The authors wish to thank deputy chief medical officer Garbuzova A. A., engineer Mokrenskaya S. A. and engineer Dudarev M. M. (FBHI FCH&E of the Inspectorate for Customers Protection) for their help in carrying out the work on the establishment of metrological parameters and certification of the method for measuring the protein mass fraction by the Kjeldahl method.ReferencesLu, Y., Xia, Y., Liu, G., Pan, M., Li, M., Lee, N. A., Wang, S. (2017). A review of methods for detecting melamine in food samples. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 47(1), 51–66. https://doi.org/10.1080/10408347.2016.117688Lu, Y., Xia, Y., Liu, G., Pan, M., Li, M., Lee, N. A., Wang, S. (2017). A review of methods for detecting melamine in food samples. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 47(1), 51–66. https://doi.org/10.1080/10408347.2016.117688Mahre, H. K., Dalheim, L., Edvinsen, G. K., Elvevoll, E. O., Jensen, I. -J. (2018). Protein determination — method matters. Foods, 7(1), Article 5. https://doi.org/10.3390/foods7010005Mahre, H. K., Dalheim, L., Edvinsen, G. K., Elvevoll, E. O., Jensen, I. -J. (2018). Protein determination — method matters. Foods, 7(1), Article 5. https://doi.org/10.3390/foods7010005Hayes, M. (2020). Measuring protein content in food: An overview of methods. Foods, 9(10), 1340. https://doi.org/10.3390/foods9101340Hayes, M. (2020). Measuring protein content in food: An overview of methods. Foods, 9(10), 1340. https://doi.org/10.3390/foods9101340He, H. -J., Wu, D., Sun, D. -W. (2015). Nondestructive spectroscopic and imaging techniques for quality evaluation and assessment of fish and fish products. Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 55(6), 864–886. https://doi.org/10.1080/10408398.2012.746638He, H. -J., Wu, D., Sun, D. -W. (2015). Nondestructive spectroscopic and imaging techniques for quality evaluation and assessment of fish and fish products. Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 55(6), 864–886. https://doi.org/10.1080/10408398.2012.746638Manley, M. (2014). Near-infrared spectroscopy and hyperspectral imaging: non-destructive analysis of biological materials. Chemical Society Reviews, 43(24), 8200–8214. https://doi.org/10.1039/c4cs00062eManley, M. (2014). Near-infrared spectroscopy and hyperspectral imaging: non-destructive analysis of biological materials. Chemical Society Reviews, 43(24), 8200–8214. https://doi.org/10.1039/c4cs00062eSimonne, A.H., Simonne, E.H., Eitenmiller, R.R., Mills, H.A. and Cresman, C.P., III. (1997). Could the Dumas method replace the Kjeldahl digestion for nitrogen and crude protein determinations in foods? Journal of the Science of Food and Agriculture, 73(1), 39–45. https://doi.org/10.1002/(SICI)1097–0010(199701)73:1<39::AID-JSFA717>3.0.CO;2–4Simonne, A.H., Simonne, E.H., Eitenmiller, R.R., Mills, H.A. and Cresman, C.P., III. (1997). Could the Dumas method replace the Kjeldahl digestion for nitrogen and crude protein determinations in foods? Journal of the Science of Food and Agriculture, 73(1), 39–45. https://doi.org/10.1002/(SICI)1097–0010(199701)73:1<39::AID-JSFA717>3.0.CO;2–4Thompson, M., Owen, L., Wilkinson, K., Wood, R., Damant, A. (2002). A comparison of the Kjeldahl and Dumas methods for the determination of protein in foods, using data from a proficiency testing scheme. Analyst, 127(12), 1666–1668. https://doi.org/10.1039/b208973bThompson, M., Owen, L., Wilkinson, K., Wood, R., Damant, A. (2002). A comparison of the Kjeldahl and Dumas methods for the determination of protein in foods, using data from a proficiency testing scheme. Analyst, 127(12), 1666–1668. https://doi.org/10.1039/b208973bKubota, T., Oshida, T., Yanai, K., Inoue, Y., Matsui, S., Matsumoto, T. et al. (2011). Improvement of the conditions for the determination of total nitrogen in fish meal in Kjeldahl method and its comparison with Dumas method. Bunseki Kagaku, 60(1), 67–74. https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.67Kubota, T., Oshida, T., Yanai, K., Inoue, Y., Matsui, S., Matsumoto, T. et al. (2011). Improvement of the conditions for the determination of total nitrogen in fish meal in Kjeldahl method and its comparison with Dumas method. Bunseki Kagaku, 60(1), 67–74. https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.67Miller, E.L., Bimbo, A.P., Barlow, S.M., Sheridan, B. (2007). Repeatability and reproducibility of determination of the nitrogen content of fishmeal by the combustion (Dumas) method and comparison with the Kjeldahl method: interlaboratory study. Journal of AOAC International, 90(1), 6–20. https://doi.org/10.1093/jaoac/90.1.6Miller, E.L., Bimbo, A.P., Barlow, S.M., Sheridan, B. (2007). Repeatability and reproducibility of determination of the nitrogen content of fishmeal by the combustion (Dumas) method and comparison with the Kjeldahl method: interlaboratory study. Journal of AOAC International, 90(1), 6–20. https://doi.org/10.1093/jaoac/90.1.6Saez-Plaza, P., Michalowski, T., Navas, M. J., Asuero, A. G., Wybraniec, S. (2013). An overview of the Kjeldahl method of nitrogen determination. Part I. Early history, chemistry of the procedure, and titrimetric finish. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 43(4), 178–223. https://doi.org/10.1080/10408347.2012.751786Saez-Plaza, P., Michalowski, T., Navas, M. J., Asuero, A. G., Wybraniec, S. (2013). An overview of the Kjeldahl method of nitrogen determination. Part I. Early history, chemistry of the procedure, and titrimetric finish. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 43(4), 178–223. https://doi.org/10.1080/10408347.2012.751786Sáez-Plaza, P., Navas, M. J., Wybraniec, S., Michalowski, T., Asuero, A. G. (2013). An overview of the kjeldahl method of nitrogen determination. Part II. Sample preparation, working scale, instrumental finish, and quality control. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 43(4), 224–272. https://doi.org/10.1080/10408347.2012.751787Sáez-Plaza, P., Navas, M. J., Wybraniec, S., Michałowski, T., Asuero, A. G. (2013). An overview of the kjeldahl method of nitrogen determination. Part II. Sample preparation, working scale, instrumental finish, and quality control. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 43(4), 224–272. https://doi.org/10.1080/10408347.2012.751787Зауэр, Е.А., Ершов, А.Б. (2019). Современные анализаторы для определения азота методом Кьельдаля. Аналитика и контроль, 23(2), 168–192. https://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.002Zauer, E.A., Ershov, A.B. (2019). Modern analyzers for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method. Analytics and Control, 23(2), 168–192. https://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.002 (In Russian)Технический регламент Евразийского экономического союза ТР ЕАЭС 040/2016 «О безопасности рыбы и рыбной продукции». Утвержден решением Совета Евразийской экономической комиссии от 18 октября 2016 года № 162 Электронный ресурс: http://docs.cntd.ru/document/420394425/ Дата обращения 13.06.2021 г.Technical regulation of the Eurasian Economic Union TR EAEU040/2016 “On the safety of fish and fish products”. (Adopted by The decision of the Council of the Eurasian economic Commission of October 18, 2016 No 163). Moscow, 2016. Retrieved from http://docs.cntd.ru/document/420394425/. Accessed June 13, 2021. (In Russian)О перечне стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза «О безопасности рыбы и рыбной продукции» (ТР ЕАЭС 040/2016) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования: решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29 августа 2017 года № 106 Электронный ресурс: http://docs.cntd.ru/document/456089790/ Дата обращения 14.06.2021 г.On the list of standards containing rules and methods of research (testing) and measurements, including sampling rules necessary for the application and implementation of the requirements of the Technical regulations of the Eurasian Economic Union «On the safety of fish and fish products» (TR EAEU040/2016) and implementation conformity assessment of objects of technical regulation: decision of the Board of the Eurasian Economic Commission of 29 August, 2017 N106. Retrieved from http://docs.cntd.ru/document/456089790/ Accessed June 14, 2021. (In Russian)ГОСТ 7636–85 «Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа». — Москва: Стандартинформ, 2010. — 85 c.GOST 7636–85 “Fish, marine mammals, invertebrates and products of their processing. Methods of analysis”. — Moscow: Standartinform, 2010. 85 p. (In Russian)ГОСТ 31795–2012 «Рыба, морепродукты и продукция из них. Метод определения массовой доли белка, жира, воды, фосфора, кальция и золы спектроскопией в ближней инфракрасной области». — Москва: Стандартинформ, 2014. — 8 с.GOST 31795–2012 “Fish, marine products and products of them. Method of determining the fraction of total mass of protein, fat, water, phosphorus, calcium and ash by the near-infra-red spectrometry”. — Moscow: Standartinform, 2014. — 8 p. (In Russian)Порядок аттестации первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений и их применения. Утвержден приказом Минпромторга России от 15 декабря 2015 года № 4091. Электронный ресурс: http://docs.cntd.ru/document/420327948/ Дата обращения 18.06.2021 г.The procedure for attestation of primary reference measurement techniques (methods), reference measurement techniques (methods) and measurement techniques (methods) and their application. (Adopted by The Ministry of Industry and Trade of Russia of December 15, 2015 No 4091. Retrieved from http://docs.cntd.ru/document/420327948/ Accessed June 18, 2021.ГОСТ Р 8.563–2009 «Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Методики (методы) измерений». — Москва: Стандартинформ, 2019. — 16 с.GOST R8.563–2009 ”State system for ensuring the uniformity of measurements. Procedures of measurements”. — Moscow: Standartinform, 2019. — 16 p. (In Russia)Скурихин, И. М., Тутельян, В. А. (2002). Химический состав российских пищевых продуктов: Справочник. Москва: ДеЛи принт, 2002. — 236 с.Skurihin, I. M., Tutel’yan, V. A. (2002). Chemical composition of Russian food products. Moscow: DeLi print, 2002. (In Russian)Вафина, Л.Х., Бакштанский, Э.Л., Копыленко, Л.Р., Рубцова, Т.Е. (2013). Качество, безопасность и методы анализа продуктов из гидробионтов. Информационные сведения о пищевой ценности рыбы и рыбной продукции. Москва. Издательство ВНИРО. — 97 с.Vafina, L.H., Bakshtanskij, E.L., Kopylenko, L.R., Rubcova, T.E. (2013). Quality, safety and methods of analysis of aquatic products. Information about the nutritional value of fish and fish products. Moscow. VNIRO Publishing House, 2013. (In Russian)ГОСТ 31339–2006 «Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб». — Москва: Стандартинформ, 2010. — 18 с.GOST 31339–2006 “Fish, non-fish objects and products of their processing. Acceptance rules and sampling methods”. — Moscow: Standartinform, 2010. — 18 p. (In Russian)РМГ 61–2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки». Москва: Стандартинформ, 2012. — 59 с.RMG 61–2010 “State system for ensuring the uniformity of measurements. Accuracy, trueness and precision measures of the procedures for quantitative chemical analysis. Methods of evaluation”. — Moscow: Standartinform, 2012. — 59 p. (In Russian)РМГ 76–2014 «Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». — Москва: Стандартинформ, 2016. — 111 с.RMG 76–2014 “State system for ensuring the uniformity of measurements. Internal control of quantitative chemical analysis result’s accuracy”. — Moscow: Standartinform, 2016. — 111 p. (In Russian)

The authors declare that there are no conflicts of interest present.